甘氨酸是一種重要的化學(xué)中間體,在農(nóng)藥、醫(yī)藥以及食品等行業(yè)有著很廣泛的應(yīng)用,其合成和分離工藝得到許多研究者的關(guān)注。甘氨酸的合成工藝主要有氯乙酸氨解法、施特雷克法(Strecker)和海因法(Hydantion)三種。我國目前仍采用在國外已被淘汰的氯乙酸氨解法技術(shù),該工藝存在的關(guān)鍵是甘氨酸與副產(chǎn)物氯化銨的分離。目前主要采用甲醇醇析工藝進(jìn)行分離,需要消耗大量的甲醇,生產(chǎn)成本相對(duì)較高,產(chǎn)品缺乏競爭力。 本論文針對(duì)目前存在的問題,對(duì)甘氨酸氯化銨的分離工藝提出了改進(jìn)與創(chuàng)新。采用綠色環(huán)保的電滲析設(shè)備膜分離方法來分離甘氨酸和氯化銨,以提高甘氨酸和副產(chǎn)物氯化銨的品質(zhì),循環(huán)利用催化劑烏洛托品。主要研究了電滲析設(shè)備過程的極限電流及其影響因素、電滲析設(shè)備分離性能及其影響因素、不同膜堆的分離特性、以及電滲析設(shè)備分離甘氨酸氯化銨的經(jīng)濟(jì)性等方面的內(nèi)容。得到以下幾方面的結(jié)論: (1)通過極限電流的研究得出:同一操作條件下,膜堆的極限電流密度隨著進(jìn)水溶液濃度和流量的增加而增加,但是前者的影響要大于后者要大,同時(shí)極室中的離子濃度對(duì)極限電流也有一定影響。 (2)通過對(duì)電滲析設(shè)備法分離甘氨酸氯化銨過程中不同操作條件的研究得出:隨著減濃室進(jìn)料濃度濃度的增加,甘氨酸的回收率降低,電滲析設(shè)備能耗增加。調(diào)節(jié)減濃室溶液pH=5.97,可提高甘氨酸收率和降低過程能耗。隨著電流密度的增加,脫氯化銨速率提高,甘氨酸收率基本保持,電滲析設(shè)備能耗減少,而當(dāng)電流密度超過29.30mA/cm2后,甘氨酸收率明顯下降,電滲析設(shè)備能耗上升。處理13%Gly和20%NH4Cl混合溶液的適宜操作電流密度為29.30mA/cm2。在相同的操作條件下,隨著循環(huán)流量的增大,脫鹽速率和電流效率增大,所需脫鹽時(shí)間減短,能耗降低,*佳循環(huán)流量為150L/h。 (3)采用IEM1#、IEM2#和IEM3#三種不同膜堆的電滲析設(shè)備分離試驗(yàn)研究表明:在*佳操作條件下進(jìn)行試驗(yàn),三個(gè)膜堆的甘氨酸截留率、電流效率、能耗和甘氨酸*終濃度分別是:IEM1#膜堆:92%,88.62%,0.12kWh/kg,19.30%;IEM2#膜堆:87%,84.87%,0.137kWh/kg,16.40%;IEM3#膜堆:83.4%,80.40%,0.143kWh/kg,15.80%。三個(gè)膜堆的性能優(yōu)異順序?yàn)镮EM1#IEM2#IEM3#。故對(duì)甘氨酸氯化銨分離過程時(shí)建議采用IEM1#離子交換膜堆。 對(duì)于含13%Gly和20%NH4Cl混合溶液的分離的*佳工藝條件是:采用膜堆IEM1#,分兩步進(jìn)行電滲析設(shè)備,控制膜堆兩端的操作電流密度為29.30mA/cm2,減濃室和增濃室的循環(huán)流量為150L/h。甘氨酸收率為92%,平均電流效率為88.62%,生產(chǎn)1kg甘氨酸的能耗為0.12kWh,*終減濃室溶液中的甘氨酸濃度達(dá)到19.30%。 (4)對(duì)*佳操作條件下的電滲析設(shè)備分離甘氨酸氯化銨工藝(IEM1#)進(jìn)行經(jīng)濟(jì)性核算得出,生產(chǎn)1t純甘氨酸需要約1198.6元,與傳統(tǒng)醇析工藝的1550元相比,節(jié)約351.4元,具有一定的經(jīng)濟(jì)性。且工藝中避免了有毒有害物質(zhì)甲醇的使用,減少了環(huán)境污染,是一種綠色環(huán)保的膜分離方法。